如上所述 , 无论哪种催化剂要想同时达 到高转化率、 高生成率都是困难的。 而且存 在每单位体积催化剂的生产能力低 的问题。另外 ,H- ZSM- 5 /氧化铝催化剂在 转化率这一点上还大致能满足 , 但在长期运 行中生成率下降 ,高纯一1氧化碳氢气测定,对于工业化来说不是 催化剂。 为此 , 我们着手开发高效地、 工业 化生产高纯的方法 , 研究了在高转 化率、高生成率下将甲酸分解为和 水的催化剂。 其结果发现 H- 丝光沸石 , 特 别是 Si /Al原子比为 5~ 30, 其中其比为 10~ 25作为催化剂符合上述目的 , 可以高转化 率及高生成率地得到。 也就是说 , 本方法的特点是在加热分解 甲酸制造时 , 采用H- 丝光沸石作 为催化剂。
高纯一氧化碳
实例 4 继续按与实例 3相同的条件连续反应 70d ( 1680 h )。 70d 后的甲酸转化率仍为 99. 9% ,的生成率仍为99. 99% ,吸入高纯一1氧化碳,发 现催化剂经长期使用并不产生劣化。 进行和 实 例 1相同的纯化处理结果 , 连续得到 99.99% 以上的高纯 , 其中含氢为 15× 10- 6。 比较例 将 H- ZSM - 5 催化 剂充填至 内径 2. 5cm、 长为60cm的柱内达 11cm高度 ,高纯一1氧化碳标准, 所 用催化剂为 50mL。 采用与实例 1相同的条 件进行反应 ,其结果:甲酸转化率为 99. 9% , 生成率为 99. 5% , 有产生 0. 5% 氢 的副反应。进行和实例 1相同的纯化处理 ,其结果得到 99. 5%的一氧化
在 0. 15M Pa (表压 )。 进行全回流运转后 , 放出冷凝器 4顶部 浓缩的低沸点气体 ,高纯一1氧化碳,分析纯化的液态B2 H6 ,当 C H4 浓度达到 10× 10- 6时 , 将纯化的液态 B2 H6 排放到产品接受器 8。 纯化产品的质量 如表3所列。 表 3 成 分 含 量 B2 H6 /% 99. 999 C H4 /10- 6 0. 27 C2 H6 /10- 6 0.9 C H3Cl /10- 6 1. 0 CO2 /10- 6 0. 9 B4 H10 /10- 6 < 0. 1 B5 H9/10- 6 < 0. 1 B5 H11 /10- 6 0. 9
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